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簡要描述:凝膠滲透色譜柱 (400mm×25mm,內(nèi)裝BIO-Beads S-X3填料;以環(huán)己烷-乙酸乙酯(1∶1)混合溶液為流動相;流速為每分鐘5.0ml)凈化,符合2015版中國藥典農(nóng)藥殘留測定法中凝膠滲透色譜柱的要求。
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AA400253 凝膠滲透色譜柱(空柱) 400mm*25mm,按照2015版中國藥典農(nóng)藥殘留測定法要求定制。
2015版中國藥典 農(nóng)藥殘留量測定法
供試品溶液的制備:取供試品,粉碎成粉末(過三號篩),取約1.5g,精密稱定,置于50ml聚苯乙烯具塞離心管中,劇烈振搖提取1分鐘,再加入預(yù)先稱好的無水硫酸鎂4g與氯化鈉5g的混合粉末,再次劇烈振搖1分鐘后,離心(4000轉(zhuǎn)/分)1分鐘。精密吸取上清液10ml,40℃減壓濃縮至近干,用環(huán)己烷乙酸乙酯(-1∶1)混合溶液分次轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,加環(huán)己烷-乙酸乙酯(1∶1)混合溶液至刻度,搖勻,轉(zhuǎn)移至預(yù)先加入1g無水硫酸鈉的離心管中,振搖,放置1小時,離心(必要時濾過) ,取上清液5ml,過凝膠滲透色譜柱(400mm×25mm,內(nèi)裝BIO-Beads S-X3填料;以環(huán)己烷-乙酸乙酯(1∶1)混合溶液為流動相;流速為每分鐘5.0ml)凈化,收集18~30分鐘的洗脫液,于40℃水浴減壓濃縮至近干,加少量正己烷替換兩次,加正己烷1ml使溶解,轉(zhuǎn)移至弗羅里硅土固相萃取小柱[1000mg/6ml,用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml預(yù)洗]上,殘渣用正己烷洗滌3次,每次1ml,洗液轉(zhuǎn)移至同一弗羅里硅土固相萃取小柱上,再用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml洗脫,收集全部洗脫液,置氮吹儀上吹至近干,加異辛烷定容至1ml,渦旋使溶解,即得。
2015版中國藥典 農(nóng)藥殘留量測定法樣品制備凈化所需產(chǎn)品:
編號:AA400253 凝膠滲透色譜柱(空柱) 400mm*25mm
152-2750 BIO-Beads S-X3填料 200-400目,100g/瓶
HSC-12B 12位圓形水浴氮吹儀
57057 弗羅里硅土固相萃取小柱 1000mg/6ml,30支/盒
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