固相萃取也稱固相提取,是一項(xiàng)結(jié)合了選擇性保留、選擇性洗脫等過程的分離技術(shù)。當(dāng)復(fù)雜的樣品溶液通過吸附劑時(shí),吸附劑會(huì)通過極性相互作用、疏水相互作用或離子交換等作用力選擇性地保留目標(biāo)物和少量與目標(biāo)物性質(zhì)相近的組分,其他組分則透過吸附劑流出小柱,然后用另一種溶劑體系選擇性地把目標(biāo)物洗脫下來,從而實(shí)現(xiàn)對(duì)復(fù)雜樣品的分離、純化和富集。
針對(duì)填料保留機(jī)理的不同(填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)),操作稍有不同。
固相萃取操作一般有四步:
1.填料保留目標(biāo)化合物
活化——除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣——將樣品用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
淋洗——大程度除去干擾物。
洗脫——用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集。
2.填料保留雜質(zhì)
固相萃取操作一般有三步:
活化——除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣——將樣品轉(zhuǎn)移入柱,此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出,雜質(zhì)被保留在柱上。
故此步驟要開始收集。
洗脫——用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集,合并收集液。
此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。