毛細(xì)管柱是我們平時做氣相色譜分析*的重要耗材,毛細(xì)管柱分離性能的好壞直接影響我們實驗結(jié)果的合格率。
毛細(xì)管柱又稱空心柱,其分離效率比填充柱高,可解決復(fù)雜的、填充柱難于解決的分析問題。常用的毛細(xì)管柱為涂壁空心柱(WCOT),其內(nèi)壁直接涂漬固定液,柱材料大多用熔融石英,即所謂彈性石英柱。柱長一般在25~100m,內(nèi)徑一般為0.1~0.5mm。按柱內(nèi)徑的不同,WCOT可進(jìn)一步分為微徑柱、常規(guī)柱和大口徑柱。涂壁空心柱的缺點(diǎn)是柱內(nèi)固定液的涂漬量相應(yīng)較小,且固定液容易流失。
為了盡可能地增加柱的內(nèi)表面積,以增加固定液的涂漬量,人們又發(fā)明了涂載體空心柱(SCOT,即內(nèi)壁上沉積載體后再涂漬固定液的空心柱)和屬于氣-固色譜柱的多孔性空心柱(PLOT,即內(nèi)壁上有多孔層(吸附劑)的空心柱)。其中SCOT柱由于制備技術(shù)比較復(fù)雜,應(yīng)用不太普遍,而PLOT柱則主要用于氣體和低分子量有機(jī)化合物的分離分析。
毛細(xì)管柱的分離能力主要包括塔板數(shù)、總分離效能、分離數(shù)和涂漬效率。塔板數(shù)大家都不陌生,是評價柱效的主要指標(biāo),有有效塔板數(shù)和理論塔板數(shù)之分??偡蛛x效能是指色譜柱在一定條件下對混合物的分離能力。一般以分離度來判斷。分離數(shù)是指在相鄰?fù)滴锓逯g可插入的組分峰的數(shù)目,也是指色譜柱的分離能力,是總分離效能的部分體現(xiàn)。涂漬效率和生產(chǎn)工藝有關(guān),是表征空柱柱效達(dá)到理想化的程度,一般非極性柱可以到90%以上,極性柱只能在60%-70%左右。