毛細管柱長短直接影響到保留時間和分離效率
更新時間:2018-07-26 點擊次數(shù):2677
毛細管柱的相比約為填充柱的數(shù)十倍。由于液膜極薄,分配比k很小,相比大,組分在固定相中的傳質(zhì)速度極快,因此有利于提高柱效和分析速度。它可在1小時內(nèi)分離出包含一百多種化合物的汽油成分;可在幾分鐘內(nèi)分離十幾個化合物。
一般將毛細管柱分為四種類型:壁涂開管柱(WCOT)、載體涂漬開管柱(SCOT)、交聯(lián)毛細管柱(CLOT)和多孔層開管柱(PLOT)。經(jīng)典的毛細管柱為壁涂開管柱管內(nèi)經(jīng)預(yù)處理后將固定液直接涂漬在內(nèi)壁上。因其制備難、柱子的重復(fù)性差、內(nèi)表面小、涂漬量小和相比β值大,將導(dǎo)致有效塔板數(shù)和實際分離能力不高,且熱穩(wěn)定性也較差,已很少使用。
毛細管柱內(nèi)徑一般為0.1~0.7mm,內(nèi)壁固定液膜極薄,中心是空的,因阻力很小,而且渦流擴散項不存在,譜帶展寬變小.由于毛細管柱的阻力很小,長可為填充柱的幾十倍,其總柱效比填充柱高得多。
毛細管柱長短直接影響到保留時間和分離效率。實驗室應(yīng)用的色譜柱長多為5m、7.5m、10m、12.5m、15m、25m、30m、50m、60m、75m、100m和105m等。常見的色譜柱長度是30m。
對于快速分析來說,除了選擇適當?shù)膬?nèi)徑,柱長度也短許多(例如5~15m×0.25mm)。只有這樣,才有可能在短的時間內(nèi),得到佳的分離效果和分析結(jié)果。
如果方法需要改進提高分辨率,較長的色譜柱,如60m或100m,是理想的選擇。分辨率與柱長的平方根成正比。需要注意的是,像一根60m長的色譜柱相對于30m的柱子,其分辨率提高近40%,但分析時間會成倍增長。
在揮發(fā)物的分析應(yīng)用中,為了改善分離效果,常使用較長的柱型,如50m、60m和100m等。在氣態(tài)樣品和精細烴分析應(yīng)用中,較長色譜柱的使用較為普遍。
更長的色譜柱會影響柱惰性、柱流失和柱效等多個方面。同時,需要更高的載氣壓力或更換載氣的種類(如把氮氣更換成氫氣/氦氣)。